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基体酸化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge  
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【英文篇名】 Acidification-Separation of Matrix and Determination of Impurities in High Purity Selenium by ICP-MS
【下载频次】 ★★☆
【作者】 王金磊; 钱军民; 李波; 罗琳; 孙宝莲; 胥伟军; 崔宁;
【英文作者】 WANG Jin-lei; QIAN Jun-min; LI Bo; LUO Lin; SUN Bao-lian; XU Wei-jun; CUI Ning; Northwest Institute for Non-ferrous Metal Research; State-Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials; Xi'an Jiaotong University;
【作者单位】 西北有色金属研究院; 西安交通大学金属强度国家重点实验室;
【文献出处】 质谱学报 , Journal of Chinese Mass Spectrometry Society, 编辑部邮箱 2017年 03期  
期刊荣誉：中文核心期刊要目总览  ASPT来源刊  CJFD收录刊
【中文关键词】 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS); 高纯硒; 硒酸化分离; 杂质元素;
【英文关键词】 inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS); high purity selenium; acidification separation; impurities;
【摘要】 建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体~(74)Se和~(76)Se残留下~(74)Ge(丰度R=36.28%)和~(76)Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性。结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对~(74)Ge和~(76)Ge的干扰可以完全消除。挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%。此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定。
【英文摘要】 A method of ICP-MS after acidification separation was developed for the determination of nine different impurities(including Al,Fe,Sn,Te,Sb,Ti,Ga,Pb,Ge)in high purity selenium.The interferences on analytes and the pollution of sample introduction system were efficiently avoided by separation impurity elements frommatrix selenium by means of low boiling point of selenic acid.The influences of dosage of sulfuric acid to separation effects were studied.The variation trend of ~(74)Ge and ~(76)Ge contents with t...
【基金】 国家自然科学基金项目(50603020,50773062); 陕西省自然科学基金项目(2013K09-27); 中央高校基本科研基金项目(XJJ2014124,XJJ2013130)资助
【更新日期】 2017-06-19
【分类号】 O657.63;TN304.13
【正文快照】 高纯硒(纯度≥99.999%)在半导体器材、光电和热电器材、硒太阳能电池、激光器件、激光和红外光导材料等制造中发挥着重要作用[1]。高纯硒中的杂质元素对半导体的物理性能和制成器件的可靠性均有重要的影响[2-3]。实现高纯硒中痕量杂质元素的无基体干扰及快速准确测定是亟需解决

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