建立了得克隆(DP)及其脱氯产物和结构类似物等共11种化合物的气相色谱-串联质谱联用分析方法,并用于环境土壤中目标物的分析和污染特征研究。土壤样品抽提液经多段硅胶-氧化铝柱净化后,采用如下仪器条件分析:电子轰击电离源;选择反应离子对监测模式;DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm i.d.,0.1μm);进样口温度260℃,传输线温度280℃,离子源温度250℃;无分流进样1μL,载气为氦气(1.5 m L/min)。实验结果表明,测定DP及其相关化合物的标准曲线线性范围为4~5个数量级,线性相关系数在0.9977~0.9999之间,仪器检出限在0.005~0.100 pg之间,方法检出限为0.25~5.00 fg/g,50 pg/μL标准样品平行5次进样的相对标准偏差(RSD)为1.1%~19.8%。对某典型污染区及其周边地区土壤进行分析,其中DP及相关化合物的总浓度在0.275~681 ng/g dw之间,检出率100%;单个目标物浓度在n.d.~537 ng/g dw之间,其中anti-DP和syn-DP为优势污染物,样品及质控样品中两种回收率指示物的加标回收率分别为55.0%~103.0%和8...
【英文摘要】
A co-analysis method of gas chromatography coupled to a triple quadrupole mass spectrometry( GC-MS /MS) was developed for the determination of 11 kinds of Dechlorane plus( DP) related compounds,including DPs,dechlorinated DPs and its structural analogs. This method was successfully applied to the analysis of DPs in field soil samples. After clean-up through a multi-layer silica / aluminum column,the soil sample concentrate was measured with the following instrumental parameters: electron impact ion source,s...
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