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六亚甲基-1,6-二氨基甲酸酯热解产物的HPLC分析

HPLC analysis of pyrolysis products of Hexamethylene-1,6-butylcarbamate

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【作者】 刘喆王庆印姚洁陈学君张华胡静王公应

【Author】 LIU Zhe;WANG Qin-yin;YAO Jie;CHEN Xue-jun;ZHANG Hua;HU Jing;WANG Gong-ying;University of Chinese Academy of Science;Chengdu Insititute of Organic Chemistry,Chinese Academy of Science;

【机构】 中国科学院大学中国科学院成都有机化学研究所

【摘要】 建立了六亚甲基-1,6-二氨基甲酸酯热分解产物的HPLC分析方法。以N-甲基苯胺为衍生剂;采用Waters Xbridge C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以V乙腈∶V=4∶6为流动相,流速1.0 m L·min-1;柱温40℃;检测波长205 nm;进样体积10μL。在此条件下,HDI衍生物、六亚甲基-6-氨基甲酸丁酯-1-异氰酸酯(HDUI)衍生物和六亚甲基-1,6-二氨基甲酸丁酯(HDU-B)分离度良好,在测定范围内具有良好的线性关系(r>0.999)、准确性、精密度和重复性。该法可用于热解氨基甲酸酯合成HDI过程中原料HDU-B、热解产物HDUI和HDI的含量分析,操作简单快速。

【Abstract】 A method for determinating the content ofpyrolysis products of Hexamethylene-1,6-butylcarbamateby HPLC was established.A derived method,which applied N-methyl aniline as the derivative,and Waters-Xbridge C18( 4.6mm × 150 mm,5μm) column was used in this study.The mobile phase was a two mixture phase consist of acetonitrile and water( 4:6).The flow rate was set as 1.0 m L·min-1,the column temperature was 40 ℃,the detection wavelength was 205 nm and the injection volume was 10 μL.This method exhibited good linearity( correlation coefficients r>0.999) in the detection range,excellent precision and high stability.With the desirable specificity,sensitivity and repeatability,this method can be used to determine the content of HDU-B,hexamethylene-6-carbamic acid butyl ester-1-isocyanate( HDUI) and HDI.

【基金】 中国科学院“西部之光”人才培养计划-西部博士项目(20130910)资助
  • 【文献出处】 化学研究与应用 ,Chemical Research and Application , 编辑部邮箱 ,2016年05期
  • 【分类号】O657.72;TQ630.1
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