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纤维素制备5-羟甲基糠醛技术研究

Preparation of 5-hydroxymethylfurfural from cellulose

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【作者】 刘斯雨张全周明东姚秀清关浩

【Author】 LIU Si-yu;ZHANG Quan;ZHOU Ming-dong;YAO Xiu-qing;GUAN Hao;School of Chemistry and Materials Science,Liaoning University of Petroleum and Chemical Technology;Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals;

【机构】 辽宁石油化工大学化学与材料科学学院中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院生物化工部

【摘要】 在150℃条件下,对以离子液体[BMIM]Cl和DMSO为溶剂,微晶纤维素为原料,金属氯化物和浓硫酸为催化剂制备5-羟甲基糠醛的反应过程进行了研究。通过改变作为溶剂的离子液体[BMIM]Cl与二甲基亚砜(DMSO)的质量比,以及Cr Cl3·6H2O和浓硫酸的加入量,考察较为优化的反应条件。反应产物由高效液相色谱进行分析。结果发现,在固液比(TS)为3.8%,m([BMIM]Cl)∶m(DMSO)=1∶1(IDR=1∶1),硫酸和氯化铬加入量分别3.3%和13.3%(相对于纤维素)等条件下反应60 min时,5-HMF得率较高,为74.4%。

【Abstract】 5-HMF is prepared in a mixed solvent of the ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium chloride( [BMIM]Cl) and dimethyl sulfoxide( DMSO) using metal chloride( Cr Cl3·6H2O) and concentrated sulfuric acid( H2SO4) as catalysts at the temperature of 150℃. The optimized reaction conditions are studied by changing the ratio of m( [BMIM]Cl) ∶ m( DMSO),H2SO4 and Cr Cl3·6H2O loading. The eventually obtained products are determined by HPLC. The yield of 5-HMF can reach as high as 74. 4% under the following conditions: 3. 8% of solid-liquid ratio,1∶ 1of [BMIM]Cl-DMSO ratio,3. 3% of H2SO4 and 13. 3% of Cr Cl3·6H2O( with respect to cellulose) and 60 minutes of time.

【基金】 中国石油化工股份有限公司科技项目(41405F)
  • 【文献出处】 现代化工 ,Modern Chemical Industry , 编辑部邮箱 ,2015年10期
  • 【分类号】TQ251.11
  • 【被引频次】2
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