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钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸  
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【英文篇名】 Determination of oxalic acid in waste solution from rare earth separation process by calcium precipitation-EDTA back titration
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【作者】 林燕; 肖观林; 胡珊玲;
【英文作者】 LIN Yan; XIAO Guan-lin; HU Shan-ling; College of Chemistry and Engineering; Gannan Normal University;
【作者单位】 赣南师范学院化学化工学院;
【文献出处】 冶金分析 , Metallurgical Analysis, 编辑部邮箱 2014年 12期  
期刊荣誉:中文核心期刊要目总览  ASPT来源刊  CJFD收录刊
【中文关键词】 稀土分离; 废液; 草酸; EDTA; 钙沉淀; 返滴定法;
【英文关键词】 rare earth separation; waste solution; oxalic acid; EDTA; calcium precipitation; back titration;
【摘要】 采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400g/L NaOH溶液调pH值至7.0~10.0,再加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0~12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙。废液中大部分RE3+、Fe3+、Al 3+等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe3+、Al 3+用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致。将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98%~1.9%,回收率为99%~101%。
【英文摘要】 Excessive standard solution of calcium was added to precipitate oxalic acid in waste solution.After filtration,the content of oxalic acid in waste solution from rare earth separation process was determined by EDTA back titration method.The pH of sample solution was adjusted to 7.0-10.0with400g/L NaOH solution.After adding 10 mL of NH3-NH4 Cl buffer solution at pH 10.0,the excessive standard solution of calcium was added to precipitate the oxalic acid in waste solution.The pH of filtrate was adjusted to 12.0...
【更新日期】 2015-02-09
【分类号】 O655.2
【正文快照】 间接原子吸收光谱法[3]、离子色谱法[4]等,其中,光度法以催化光度法应用较多[5-7]。高含量草酸的测定以经典的酸碱滴定法[8]和氧化还原滴定法[9]为主,至今仍在工业草酸分析、食品分析中广泛应用。在稀土分离过程中,草酸沉淀稀土工序为盐酸体系,所产生的废水pH值通常为1.0~1.5,?

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