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脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钨和钽中氧氮氢  
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【英文篇名】 Simultaneous determination of oxygen,nitrogen and hydrogen in tungsten and tantalum by pulse heating-time of flight mass spectrometry
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【作者】 韩维儒; 周海收; 陈然; 李继东; 沈学静; 杨倩倩; 胡少成;
【英文作者】 HAN Wei-ru; ZHOU Hai-shou; CHEN Ran; LI Ji-dong; SHEN Xue-jing; YANG Qian-qian; HU Shao-cheng; Beijing General Research Institute for Non-ferrous Metals; China Iron &Steel Research Institute Group;
【作者单位】 北京有色金属研究总院; 中国钢研科技集团有限公司;
【文献出处】 冶金分析 , Metallurgical Analysis, 编辑部邮箱 2014年 05期  
期刊荣誉：中文核心期刊要目总览  ASPT来源刊  CJFD收录刊
【中文关键词】 脉冲熔融-飞行时间质谱法; 钨; 钽; 氧; 氮; 氢;
【英文关键词】 pulse heating-time of flight mass spectrometry; tungsten; tantalum; oxygen; nitrogen; hydrogen;
【摘要】 在对仪器测定条件优化的基础上,以0.15g镍箔作助熔剂,采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚,建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立测定氧和氮的校准曲线,和与钨、钽产品中氢含量较匹配的钛标准样品建立测定氢的校准曲线。方法中氧、氮、氢的检出限分别为0.5μg、0.5μg、0.4μg,测定下限分别为1.7μg、1.7μg、1.2μg。方法用于钨条和钽片样品中氧、氮、氢的测定,对于钨条样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为5.5%、11.5%、8.9%(n=11),对于钽片样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为12%、24%、22%(n=11),并且氧、氢和氮的测定结果分别与红外吸收法和热导法基本一致。
【英文摘要】 Oxygen,nitrogen and hydrogen in refractory metals tungsten and tantalum were simultaneously determined by the pulse heating-time of flight mass spectrometer under optimal instrument conditions with 0.15g of nickel foil as flux agent and self-designed graphite crucible which consists of outer and inner crucibles.The calibration curves of oxygen and nitrogen were established with steel reference materials with oxygen and nitrogen that corresponded with tungsten and tantalum products.The calibration curve of h...
【基金】 科技部创新方法工作专项(2011IM030500)
【更新日期】 2014-07-29
【分类号】 O657.63
【正文快照】 金属材料中氧、氮、氢气体杂质元素的检测多采用红外吸收法或热导法,其中有氧氮联测方法[1],也有氧氮氢联测方法[2-3]。该类方法采用仪器的检测器模块式叠加,气路结构和系统控制复杂,仪器线性范围小,检出限不高。质谱法因具有精密度高、检出限低、线性范围宽、设备自动化程度高

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