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草酰胺大环六核配合物[Cu4Cr2]的合成、结构与性质研究
Synthesis,Crystal Structure and Properties of Oxamido-bridged Hexanuclear Complex[Cu4Cr2]
【摘要】 采用草酰胺大环单核配合物CuL(CuL以二乙酰草酰二苯胺、醋酸铜、二乙胺为原料采用模板剂的方法合成)为前驱配体,采用溶剂热方法与Cr(ClO4)3·6H2O合成了配合物[(CuL)2(CuLCH3OH)2Cr2(μ-CH3OH)](ClO4)4·H2O.单晶X-射线衍射结果表明,配合物属三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数a=1.353 61(11)nm,b=1.393 44(11)nm,c=1.465 08(10)nm,a=110.544(7)°,β=102.994(7)°,γ=101.304(7)°,中心离子Cr(Ⅲ)处于变形的八面体配位环境中,采取六配位模式,6个配位位置来源于2个大环配体草酰胺基上的4个氧原子和2个甲醇甲氧基上的2个氧原子,2个甲氧基上的氧原子作为桥基将2个三核配合物连接成1个六核配合物.用红外光谱、元素分析和X-射线粉末衍射方法对此化合物进行了表征,并用热重分析研究了其热稳定性.分析结果显示,该配合物在254℃以上出现了框架坍塌现象,直到513℃分解完毕.
【Abstract】 A novel oxamido-bridged hexanuclear complex[(CuL)2(CuLCH3OH)2Cr2(μCH3OH)] (ClO4)4·H2O was synthesized by solvothermal method from mononuclear ligand CuL(H2L = 2,3-dioxo-5,6:13,14-dibenzo-7,10,12-trimethyl-l,4,8,ll-tetraazacyclo-tetradeca -7,12-diene) and Cr(ClO4)3·6H2O.The crystal structure was characterized by X-ray diffraction.The complex crystallized in triclinic space group P-1,withα= l.353 61(11) nm,b = 1.393 44(11) nm,c=1.465 08(10) nm,α= 110.544(7)°,β= 102.994(7)°,γ= 101.304(7)°.The complex was analyzed by FT-IR spectra,PXRD and TG analysis.
- 【文献出处】 南开大学学报(自然科学版) ,Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Nankaiensis , 编辑部邮箱 ,2012年05期
- 【分类号】O627.12
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