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3-氟-4-硝基苯酚的合成研究

The Studies on Synthesis of 3-Fluoro-4-NitroPhenol

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【作者】 郭瑞娟陈玉琴亓玲张志德

【Author】 GUO Rui-juan,CHEN Yu-qin,QI Ling,ZHANG Zhi-de(College of Chemistry,Chemical Engineering and Materials Science,Shandong Normal University,Jinan 250014,China)

【机构】 山东师范大学化学化工与材料科学学院

【摘要】 研究了以2,4-二氟硝基苯为原料,经甲氧基化、脱甲基化反应合成3-氟-4-硝基苯酚的新方法。探讨了反应条件对反应的影响:甲醇钠与2,4-二氟硝基苯物质的量比1:1,回流反应4h,得单氟代硝基苯甲醚;A lC l3与氟代硝基苯甲醚按物质的量比2.5:1在苯中回流反应10h,再经水蒸汽蒸馏分离提纯制得3-氟-4-硝基苯酚,质量分数99.5%,总收率38.7%。通过熔点测定、红外光谱和核磁共振等对产物结构进行了表征。

【Abstract】 3-Fluoro-4-nitrophenol was synthesized from 2,4-difluoronitrobenzene by the methoxylation and demethylation.The influencing factor of the reaction was studied: the monosubstitued fluoro-nitroanisole was synthesized with mole ratio of sodium methoxide and 2,4-difluoronitrobenzene was 1:1,refluexing reaction time 4h in methanol;3-fuoro-4-nitrophenol was synthesized with mole ratio of aluminium chloride and monosubstitued fluoro-nitroanisole was 2.5:1,refluexing reaction time 10h in benzene,and purified by steam distillation.The toal yield was 38.7% and the purity was 99.5%.,The structure of 3-fuoro-4-nitrophenol was characterized by IR and1HNMR.

【关键词】 3-氟-4-硝基苯酚脱甲基化合成
【Key words】 3-fluoro-4-nitro-phenoldemethylationsynthesis
【基金】 山东省科技攻关项目资助(2006GG2203001)
  • 【文献出处】 山东化工 ,Shandong Chemical Industry , 编辑部邮箱 ,2011年02期
  • 【分类号】TQ246.12
  • 【被引频次】1
  • 【下载频次】243
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