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杀菌剂乙霉威的合成方法研究

Study on synthesis of fungicides diethofencarb

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【作者】 徐淑飞孙磊费小亮孙明达王恒国王帅李延春王维杨清彪李耀先

【Author】 XU Shu-fei,SUN Lei,FEI Xiao-liang,SUN Ming-da,WANG Heng-guo,WANG Shuai,LI Yan-chun,WANG Wei,YANG Qing-biao,LI Yao-xian (Department of Chemistry,Jilin University,Changchun 130021,China)

【机构】 吉林大学化学学院

【摘要】 以邻苯二乙醚为主要原料,经混酸硝化后催化加氢还原,得中间体对氨基邻苯二乙醚,再与氯甲酸异丙酯缩合,得到乙霉威。结果表明,催化加氢还原的最佳条件:反应温度90℃,催化剂用量为反应物质量的3%,压力1.5 MPa,反应时间3 h;缩合反应的最佳条件:以三乙胺为缚酸剂,溶剂甲苯与反应物的质量比为2.1∶1,对氨基邻苯二乙醚与氯甲酸异丙酯的摩尔比为1∶1.3,反应时间0.5 h。在较佳的反应条件下,乙霉威的总收率≥80.38%,含量≥98%。

【Abstract】 Diethofencarb was synthesized from 1,2-diethoxybenzene by nitrification,reduction and condensation reaction.The optimum synthetic conditions:reaction temperature is 90 ℃,amount of catalyst is 3%,reaction pressure is 1.5 MPa and reaction time is 3 h.The optimum reaction conditions in condensation reaction were also obtained:with triethylamine as acid binding agent,molar ratio of toluene to reactant is 2.1 ∶1,molar ratio of 3,4-diethoxy-aniline to isopropyl chloroformate is 1 ∶1.3 and reaction time is 0.5 h.The total yield of diethofencarb is above 80.38%,its purity is above 98%.

【关键词】 乙霉威邻苯二乙醚还原缩合
【Key words】 1,2-diethoxybenzenediethofencarbreductioncondensation
【基金】 吉林省科技厅重点项目(20080308)
  • 【文献出处】 应用化工 ,Applied Chemical Industry , 编辑部邮箱 ,2010年01期
  • 【分类号】TQ455.4
  • 【被引频次】5
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