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N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的合成
Synthesis of N,N-Dimethylacetamide Acetal
【摘要】 改进并优化了N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的制备工艺条件,优化合成条件为:以N,N-二甲基乙酰胺为反应原料,在70℃进行甲基化反应2 h得到亚胺络合物1,0~5℃条件下向亚胺络合物1中滴加甲醇钠甲醇醇解,得到目标产物N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇。研究表明,采用改进后的工艺方法目标物收率由59%提高至72%,同时可以有效抑制副产物的生成。
【Abstract】 The synthesis of N,N-dimethylacetamide acetal was improved and optimized.Methylation of N,N-dimethylacetamide with dimethyl sulfate at 70℃,followed by alcoholysis with sodium methoxide / methanol mixture at 0 ~5℃ gave the title compound in 72% yield.GC-MS was adopted for structure characterization.The formation of by-products of the reaction was suppressed effectively.
【关键词】 N,N-二甲基乙酰缩二甲醇;
甲基化;
醇解;
中间体;
【Key words】 N,N-dimethylacetamide acetal; methylation; alcoholysis;
【Key words】 N,N-dimethylacetamide acetal; methylation; alcoholysis;
【基金】 国家自然科学基金资助项目(21073027)
- 【文献出处】 精细化工中间体 ,Fine Chemical Intermediates , 编辑部邮箱 ,2010年05期
- 【分类号】TQ224.4
- 【被引频次】4
- 【下载频次】218