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杀菌剂氟菌螨酯及其中间体的HPLC分析

HPLC Analysis of Fungicide SYP-3759 Technical and Its Key Intermediates

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【作者】 王海英李淑芹范志金陈建宇蔡飞李申刘长令

【Author】 WANG Hai-ying1,LI Shu-qin1,2,FAN Zhi-jin1,CHEN Jian-yu1,CHAI Fei1,LI Shen2,LIU Chang-ling3 (1.State Key Laboratory of Elemento Organic Chemistry,Nankai University,Tianjin 300071,China;2.No.56,Tianjin Quality Technology Supervising Station,Tianjin 300071,China;3.Shenyang Research Institute of Chemical Industry Co.,Ltd.,Shenyang 110021,China)

【机构】 南开大学元素有机化学国家重点实验室天津市质量监督检验站第五十六站沈阳化工研究院有限公司

【摘要】 建立了氟菌螨酯原药及其合成的2个中间体的HPLC分析方法,并得到了HPLC/MS/MS的验证。分析条件是采用250mm×4.6mm不锈钢ODS5μm球型硅胶填料色谱柱,甲醇-水(80∶20,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为254nm,该法能有效地分离氟菌螨酯的2个异构体与合成该药的2个主要中间体。氟菌螨酯原药分析方法的平均添加回收率为99.64%,原药平均含量为95.38%,标准偏差为0.67%,变异系数为0.71%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;合成氟菌螨酯的中间体3-甲氧基-2-2’-氯甲基苯基丙烯酸甲酯(MCMPAM)分析方法的平均添加回收率为99.95%,平均含量为98.35%,标准偏差为0.23%,变异系数为0.23%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;另一中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚(CTFP)分析方法的平均添加回收率为99.54%,平均含量为99.37%,标准偏差为0.25%,变异系数为0.25%,线性相关系数平方(r2)为1.0000。

【Abstract】 A HPLC method for the analysis of SYP-3759 together with its two intermediates was established and clarified with HPLC/MS/MS.The method is efficient in separating the two isomers of SYP -3759 and the two intermediates.The average recovery rate (RE),standard deviation (SD) and variation coefficient (VA) for the analysis of SYP-3759 were 99.64%,0.67% and 0.71%,respectively.The RE,SD and VA for the intermediate MCMPAM were 99.95%,0.23% and 0.23%,respectively.The RE,SD and VA for another intermediate CTFP were 99.54%,0.25% and 0.25%,respectively.The r2 in each case was 1.000 0.

【基金】 国家自然科学基金资助项目(20872071);国家重点基础研究发展计划“973”资助项目(2010CB126105);国家自然科学基金国际合作项目(20911120069)资助
  • 【文献出处】 精细化工中间体 ,Fine Chemical Intermediates , 编辑部邮箱 ,2010年01期
  • 【分类号】TQ455.4
  • 【被引频次】1
  • 【下载频次】185
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