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杀菌剂氟菌螨酯及其中间体的HPLC分析
HPLC Analysis of Fungicide SYP-3759 Technical and Its Key Intermediates
【摘要】 建立了氟菌螨酯原药及其合成的2个中间体的HPLC分析方法,并得到了HPLC/MS/MS的验证。分析条件是采用250mm×4.6mm不锈钢ODS5μm球型硅胶填料色谱柱,甲醇-水(80∶20,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为254nm,该法能有效地分离氟菌螨酯的2个异构体与合成该药的2个主要中间体。氟菌螨酯原药分析方法的平均添加回收率为99.64%,原药平均含量为95.38%,标准偏差为0.67%,变异系数为0.71%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;合成氟菌螨酯的中间体3-甲氧基-2-2’-氯甲基苯基丙烯酸甲酯(MCMPAM)分析方法的平均添加回收率为99.95%,平均含量为98.35%,标准偏差为0.23%,变异系数为0.23%,线性相关系数平方(r2)为1.0000;另一中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚(CTFP)分析方法的平均添加回收率为99.54%,平均含量为99.37%,标准偏差为0.25%,变异系数为0.25%,线性相关系数平方(r2)为1.0000。
【Abstract】 A HPLC method for the analysis of SYP-3759 together with its two intermediates was established and clarified with HPLC/MS/MS.The method is efficient in separating the two isomers of SYP -3759 and the two intermediates.The average recovery rate (RE),standard deviation (SD) and variation coefficient (VA) for the analysis of SYP-3759 were 99.64%,0.67% and 0.71%,respectively.The RE,SD and VA for the intermediate MCMPAM were 99.95%,0.23% and 0.23%,respectively.The RE,SD and VA for another intermediate CTFP were 99.54%,0.25% and 0.25%,respectively.The r2 in each case was 1.000 0.
【Key words】 SYP-3759; fungicide; intermediate; strobilurin; HPLC;
- 【文献出处】 精细化工中间体 ,Fine Chemical Intermediates , 编辑部邮箱 ,2010年01期
- 【分类号】TQ455.4
- 【被引频次】1
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