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制备型高速逆流色谱分离纯化北豆根中的生物碱类化合物

Isolation and Purification of Alkaloid Compounds from the Roots of Menispermum Dauricum Using Preparative High-speed Counter-current Chromatography

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【作者】 骆厚鼎彭爱华叶昊宇陈俐娟

【Author】 Luo Houding1,Peng Aihua1,2,Ye Haoyu1,3,Chen Lijuan1(1.State Key Laboratory of Biotherapy,Sichuan University,Chengdu 610041;2.College of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu 610065;3.Institute for Chemical Engineering,Sichuan University,Chengdu 610065)

【机构】 四川大学生物治疗国家重点实验室四川大学药学院四川大学化工学院

【摘要】 采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A分离纯化北豆根药材中的活性生物碱类化合物。在实验过程中对溶剂系统和参数条件进行了系统的优化,获得较好的分离条件:溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水(1∶2∶1∶2,V/V/V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相模式洗脱;进样浓度20mg/ml;进样体积20ml;流速2.0 ml/min;转速850 r/min。通过一步分离,获得了四种高纯度的生物碱类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为蝙蝠葛苏林碱(101.47mg,96.7%),蝙蝠葛碱(155.68mg,95.6%),蝙蝠葛诺林碱((25.4mg,96.2%),蝙蝠葛新苛林碱(10.2mg,97.8%)。

【Abstract】 Preparative high-speed counter-current chromatography(TBE-300A) was used to separate and purify alkaloid compounds from the roots of Menispermum dauricum.In the process,we optimized the solvent system and the experiment parameters to be the following conditions: solvent system: petroleum ether-ethyl acetate-ethanol-water(1∶2∶1∶2,V /V /V /V),stationary phase: upper organic phase,mobile phase: lower aqueous phase;reverse phase model;sample concentration:20mg/ml;sample loading volume:20ml;flow rate: 2.0 ml/min;rotation speed: 850 r/min.Daurisolin(101.47mg,96.7%),dauricine(155.68mg,95.6%),daurinoline(25.4mg,96.2%)and dauricicoline(10.2mg,97.8%) were produced in only one step separation and their structures were identified by HPLC,MS,NMR.

  • 【文献出处】 四川化工 ,Sichuan Chemical Industry , 编辑部邮箱 ,2009年05期
  • 【分类号】TQ464.4
  • 【被引频次】11
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