微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅

【摘要】 目的探讨用微波方法消解粮食样品,石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅的含量,建立微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅定量分析方法。方法通过微波消化处理样品;石墨炉程序升温,干燥温度120℃,50s;灰化温度700℃,30s;原子化温度1800℃,5s,清除温度为2600℃。磷酸二氢铵作基体改进剂。样品经原子化后,吸收283.3nm共振线,经氘灯扣除背景后,在一定浓度范围内,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量,测定样品中铅的含量。结果分别大米、小麦、玉米、高粱和糯米中铅含量进行测定,通过对比微波消化法与湿式消化法对样品进行前处理,选择加入0.2mg磷酸二氢铵作为基体改进剂,在优化石墨炉原子吸收光谱测定条件下,待测样品在0～100μg/L范围内,相关系数(r)为0.9996;最低检测浓度为0.01mg/L;标准溶液精密度(RSD)为3.73%;样品的平均回收率为98.0%。结论用微波消化法,0.2mg磷酸二氢铵作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法对50份不同种类粮食中铅含量进行分析测定,均获得满意结果。更多还原