HPLC法在金雀异黄素合成工艺优化中的应用

【摘要】 目的:用HPLC建立金雀异黄素合成品的含量测定方法,为优化其合成工艺提供依据。采用HPLC法,条件为色谱柱Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸(60∶40),检测波长259nm,峰面积外标法定量。采用均匀设计实验,通过测定不同条件所得金雀异黄素合成粗品中金雀异黄素的含量计算收率,从而优化合成工艺。结果:金雀异黄素在0.48~2.4μg内具有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.78%,RSD为2.4%(n=5)。金雀异黄素合成的最佳条件为反应温度20℃,反应时间46min,加入6.5mmolBF3.Et2O,0.06mol DMF,2mmol PCI5。结论:用HPLC测定金雀异黄素合成品含量精确、简便、重视性好;该优化金雀异黄素合成工艺的方法简便、效果好。更多还原