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土壤和水中脂肪胺的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定
Determination of aliphatic amines in solid and waste water samples by high-performance liquidchromatography/atmospheric pressure chemical ion-ization( APCI)-mass spectrometry and fluoremetry
【摘要】 利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在EclipseXDB-C8色谱柱上,梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了优化分离。40℃下在乙腈溶剂中以硼酸盐缓冲溶液作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了土壤和造纸污水中脂肪胺的定性测定。采用荧光法进行分析物的定量测定。多数脂肪胺的线性回归系数大于0.999,检出限在18.65~38.82×10-15mol。方法具有稳定良好的重现性,对实际样品测定结果满意。
【Abstract】 On a reverse-phase Eclipse XDB-C8column, using the novel fluorescence reagent 1,2-benzo-3,4-di- hydrocarbazole-9-ethyl chloroformate (BCEOC) as a pre- column derivatization reagent, C1~C12aliphatic amine derivatives were optimally separated with a good baseline resolution by high-performance liquid chromatography in conjunction with a gradient elution. The optimal deriva-
【关键词】 高效液相色谱-质谱;
荧光检测;
柱前衍生;
脂肪胺;
【Key words】 <Keyword>HPLC/MS; Fluorescence detection; Pre- colomn derivatization; Aliphatic amines;
【Key words】 <Keyword>HPLC/MS; Fluorescence detection; Pre- colomn derivatization; Aliphatic amines;
【基金】 国家自然科学基金资助项目(20075016)
- 【文献出处】 分析试验室 ,Analytical Laboratory , 编辑部邮箱 ,2005年08期
- 【分类号】O657.72
- 【被引频次】6
- 【下载频次】263