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土壤和水中脂肪胺的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定

Determination of aliphatic amines in solid and waste water samples by high-performance liquidchromatography/atmospheric pressure chemical ion-ization( APCI)-mass spectrometry and fluoremetry

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【作者】 石运伟张海峰程燕白敏赵先恩陈向明尤进茂

【Author】 SHI Yun-wei , ZHANG Hai-feng, CHENG Yan, BAI Min, ZHAO Xian-en, CHENXiang-ming,YOU Jin-mao(Department of Chemistry,Qufu Normal University,Qufu 273165) andSHI Yun-wei(Lunan Pharmaceutical Group Corporation, Linyi 276005)

【机构】 曲阜师范大学化学科学学院曲阜师范大学化学科学学院 曲阜273165山东鲁南制药有限公司临沂276005曲阜273165曲阜273165

【摘要】 利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在EclipseXDB-C8色谱柱上,梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了优化分离。40℃下在乙腈溶剂中以硼酸盐缓冲溶液作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了土壤和造纸污水中脂肪胺的定性测定。采用荧光法进行分析物的定量测定。多数脂肪胺的线性回归系数大于0.999,检出限在18.65~38.82×10-15mol。方法具有稳定良好的重现性,对实际样品测定结果满意。

【Abstract】 On a reverse-phase Eclipse XDB-C8column, using the novel fluorescence reagent 1,2-benzo-3,4-di- hydrocarbazole-9-ethyl chloroformate (BCEOC) as a pre- column derivatization reagent, C1~C12aliphatic amine derivatives were optimally separated with a good baseline resolution by high-performance liquid chromatography in conjunction with a gradient elution. The optimal deriva-

【基金】 国家自然科学基金资助项目(20075016)
  • 【文献出处】 分析试验室 ,Analytical Laboratory , 编辑部邮箱 ,2005年08期
  • 【分类号】O657.72
  • 【被引频次】6
  • 【下载频次】263
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