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整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量  
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【英文篇名】 Determination of Formaldehyde in Glyphosate Technical by Monolithic C_(18) Flash Column Separation and Ultraviolet Detection
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【作者】 张微; 李文明; 黄宝勇; 潘灿平;
【英文作者】 Zhang Wei; Li Wenming; Huang Baoyong; Pan Canping~*(College of Science; China Agriculture University; Beijing 100094);
【作者单位】 中国农业大学理学院; 中国农业大学理学院 北京;
【文献出处】 分析化学 , Chinese Journal of Analytical Chemistry, 编辑部邮箱 2005年 08期  
期刊荣誉:中文核心期刊要目总览  ASPT来源刊  中国期刊方阵  CJFD收录刊
【中文关键词】 甲醛; 草甘膦; 整体柱; 高效液相色谱; 衍生化;
【英文关键词】 Formaldehyde; glyphosate; high performance liquid chromatography; offline derivatization;
【摘要】 建立了衍生化-高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法。样品中残留甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应,生成的2,4-二硝基苯腙用反相整体柱色谱进行快速分离,在360nm紫外波长下检测,外标法定量。该分析方法在2.0~200mg/L浓度范围呈良好线性,添加回收率在88%~105%之间,相对标准偏差小于5%。样品中甲醛的最小检测浓度为0.5mg/kg。比较了整体色谱柱和常规C18反相柱分离效果,表明整体色谱柱可在1.5min内实现衍生化产物的快速分离并进行定性定量,同时发现相对于常规柱,采用整体柱提高了检测灵敏度约10倍。
【英文摘要】 An analytical method for determination of formaldehyde impurity in glyphosate technical by offline derivatization-high performance liquid chromatography (HPLC) was developed. The sample was resolved in acetonitrile-water and derivatized with 2,4-dinitrophenyl hydrazine at pH 2.0 and then extracted under ultrasonic bath. The derivatized product was separated on a Merk Co. monolithic flash column (4.6 mm150 mm) with mobile phase consisting of acetonitrile: water (5545, V/V) , flow rate of 3 mL/min and detecte...
【基金】 国家重点基础研究发展规划资助项目(No.2002CB410805,No.FAO/IAEACRP11479)
【更新日期】 2005-09-30
【分类号】 TQ461;O657.72
【正文快照】 1引言痕量甲醛的检测方法主要有分光光度法(其中主要包括变色酸比色法、乙酰丙酮化学滴定法[1]、乙酸铅试纸法、盐酸副玫瑰苯胺比色法)、色谱法[2~4](主要包括2,4-二硝基苯肼衍生法和巯基乙胺法)和示波极谱法等。国家标准方法(GB12686-2002)中草甘膦原药中甲醛的测定采用的是乙

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