滴定法测定硫酸硫脲体系中的草酸

【摘要】 酸性硫脲溶液是季铵盐溶剂萃取金体系的有效反萃溶液[1],加入草酸后能较大范围地提高反萃效率,为了研究草酸对反萃的影响,需要测定体系中的草酸。高锰酸钾滴定常用于常量草酸的定量测定[2],但本文体系中含有硫脲,能被氧化成许多产物,干扰滴定。采用氯化钙沉淀草酸使与硫脲分离,再用高锰酸钾滴定草酸的含量。1　试验部分1.1　试剂高锰酸钾、草酸和硫脲均为分析纯,草酸钠为基准试剂。1.2　分离方法的选择选择的沉淀剂既要沉淀草酸根,又不能被硫脲掩蔽。在不溶性草酸盐中,草酸钙最难溶,一定条件下在氯化钙中加入草酸,不但析出草酸钙沉淀,同时钙不会与硫脲形成配合物而消耗。因此选择氯化钙作为沉淀剂。2　结果与讨论2更多还原