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ZrW1.7W0.3O7H0.3(OH)2·2H2O的合成与表征

Synthesis and Characterization of ZrW1.7W0.3 O7H0.3(OH)2·2H2O

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【作者】 赵怀周赵新华韩布兴

【Author】 ZHAO Huai-Zhou 1,2 ,ZHAO Xin-Hua 1* ,HAN Bu-Xing 2* [WT5”BX](1. Department of Chemistry,Beijing Normal University,Beijing 100875,China; 2. Center for Molecular Science,Institute of Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100080,China) [WT5HZ]

【机构】 北京师范大学化学系中国科学院化学研究所 北京100875中国科学院化学研究所北京100080北京100875北京100080

【摘要】 分别利用微乳液水热法和酸蒸气水热法合成了杂多蓝化合物 Zr W 1 .7W 0 .3O7H0 .3( OH) 2 · 2 H2 O.XRD测定结果表明 ,该化合物与 Zr Mo2 O7( OH) 2 · 2 H2 O具有相同晶体结构类型 .使用 Rietveld方法对产物进行了结构精修 ,并计算出了键参数和键价 .运用 EPR技术测定了该化合物中 W的价态 ,并利用 XPS能谱测定了 W /W 的比例 .利用价键和规则 ,指出 Zr W 1 .7W 0 .3O7H0 .3( OH) 2 · 2 H2 O中的 W— O3— H0 .1 5存在羟基化现象 ,并对杂多蓝化合物的红外吸收光谱进行了指认 .

【Abstract】 A new sort of heteropoly blue compound,ZrW Ⅵ 1.7 W Ⅴ 0.3 O7H 0.3 (OH)2 ·2H2O,was synthesized by the acidic-steam hydrothermal process and the microemulsion hydrothermal process. XRD pattern proves that the heteropoly blue compound has the same type of crystal structure as that of ZrMo2O7(OH)2· 2H2O. The rietveld refinement method was used to refine the crystal structure of the heteropoly blue compound. The bond parameters were calculated and the bond valences of atoms were obtained. The EPR result affirmed the subsistence of W Ⅴ ion in the new compound,and the molar ratio of W Ⅴ/W Ⅵ was determined by XPS. Combining with bond valences of atoms and IR spectra analysis,random hydroxylation of W—O3—H 0.15 exits in the molecule and the FTIR absorption spectra were assigned. [WT5HZ]

【基金】 国家自然科学基金 (批准号 :2 98710 0 6,2 0 13 3 0 3 0 );北京市无机化学重点学科项目资助
  • 【文献出处】 高等学校化学学报 ,Chemical Research In Chinese Universities , 编辑部邮箱 ,2004年06期
  • 【分类号】O614
  • 【被引频次】3
  • 【下载频次】97
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