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键合纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及其手性拆分

Preparation of Covalently Bonded Cellulose (4-methylbenzoate) Chiral Stationary Phase and Enantioseparation

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【作者】 韩小茜温晓光管永红赵丽李丛芬陈立仁李永民

【Author】 Han Xiaoqian *1, Wen Xiaoguang1, Guan Yonghong1, Zhao Li1, Li Congfen1, Chen Liren2, Li Yongmin2 1( The College of Chemical and Biological Engineering, Lanzhou Jiaotong University, Lanzhou 730070) 2( Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000)

【机构】 兰州交通大学化学与生物工程学院中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院兰州化学物理研究所 兰州730070兰州730070兰州730000兰州730000

【摘要】 采用包夹聚合法 ,将硅小球同硅烷化试剂反应制得乙烯基硅胶 ,然后将该乙烯基硅胶同经十一烯酰氯、4 甲基苯甲酰氯衍生的纤维素共聚 ,制备出含不同官能团的聚合物包夹硅基的键合型纤维素 (4 甲基苯甲酸酯 )类手性固定相。分别以正己烷 /异丙醇、正己烷 /四氢呋喃为流动相 ,对此键合型手性固定相的手性识别能力进行了评价。为了与同类型的涂敷型纤维素 (4 甲基苯甲酸酯 )手性固定相作比较 ,合成了涂敷型纤维素(4 甲基苯甲酸酯 )手性固定相。结果表明 ,键合型纤维素 (4 甲基苯甲酸酯 )手性固定相具有一定的手性识别能力 ,可以拆分所研究的 6种手性化合物中的 4种。

【Abstract】 Cellulose (10-undecenoate/4-methylbenzoate) was prepared by reaction of microcrystalline cellulose with 10-undecenoyl chloride and 4-methylbenzoyl chloride. Using encapsulated copolymerization method, the chemical bonded cellulose (4-methylbenzoate) chiral stationary phase was obtained by fixing cellulose (10-undecenoate/4-methylbenzoate) on vinyl silica gel. The stationary phase was characterized with IR method. The chiral discrimination ability of the obtained high performance liquid chromatographic chiral stationary phase was tested with n-hexane/2-propanol and n-hexane/tetrahydrofuran (THF) as mobile phases. Comparing the enantioselectivity of the bonded cellulose (4-methylbenzoate) chiral stationary phase to that of an analogous coated cellulose-derived chiral stationary phase, coated cellulose (4-methylbenzoate) chiral stationary phase was prepared following the method described in reference. The results show that four of the six racemic compounds tested were separated on bonded cellulose (4-methylbenzoate) chiral stationary phase. Racemic compound 2 was separated partly when changing 2-propanol to THF as mobile phase modifier.

【基金】 中国科学院“百人计划”及甘肃省教育厅 (No .O3 16B 0 3 );兰州交通大学“青蓝工程”资助项目
  • 【文献出处】 分析化学 ,Chinese Journal of Analytical Chemistry , 编辑部邮箱 ,2004年10期
  • 【分类号】O657.7
  • 【被引频次】16
  • 【下载频次】355
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