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多虑平SPE-HPLC分析方法的建立及其应用

Analysis of doxepin in urine and whole blood by HPLC after solid-phase extraction

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【作者】 梁晨张玉荣焦洁茹吴忠平金琦芸郭幼梅

【Author】 LIANG Chen,ZHANG Yu-rong,JIAO Jie-ru,et al./ △ Shanghai Institute of Forensic Science,Shanghai 200083,China)

【机构】 上海市刑事科学技术研究所上海第二医科大学附属瑞金医院复旦大学药学院药物分析教研室复旦大学药学院药物分析教研室 上海200083上海200083上海200025上海200032上海200032

【摘要】 目的 建立尿样和全血中多虑平的固相萃取 高效液相色谱 (SPE HPLC)分析方法。方法 以多沙普仑为内标 ,1ml尿样或 0 5ml全血用Oasis小柱固相萃取后进Lichrospher 10 0RP 18e ( 2 5 0mm× 4mm ,5 μm)分析柱进行分析 ,2 3 0、 2 5 0nm同时进行检测。结果 尿样和全血中的检测限均 2ng/ml,线性相关系数r≥ 0 9992 ,天内和天间精密度均小于 6 75 % ,绝对回收率大于 85 % ,内源性物质不干扰测定。结论 本法快速、简便、准确 ,可用于实际案例的检测。

【Abstract】 Objective To provide a specific,sensitive,reproducible HPLC method for the determination of doxepin in urine and whole blood with doxapram as the internal standard.Methods The sample preparation was simple and time-saving by using an Oasis pretreatment cartridge.Separations were achieved by a Lichrospher  100 RP-18e (250mm×4.0mm,5μm)column kept at 50 ℃,and the DAD detector was set at 230nm and 250nm.Results The detection limit was 2 ng/ml in urine and whole blood.The results showed excellent linearity.The relative standard deviation of between-day and within-day assay was Less than 6.75%,and absolute recoveries were higher than 85%.Conclusion The method for determination of doxepin in urine and whole blood is effective,simple and reliable,which may be applicable to the practical cases.

【关键词】 法医毒物分析多虑平固相萃取HPLC尿全血
【Key words】 Forensic toxicological analysisDoxepinSPEHPLCUrineWhole blood
  • 【文献出处】 中国法医学杂志 ,Chinese Journal of Forensic Medicine , 编辑部邮箱 ,2004年04期
  • 【分类号】D919
  • 【被引频次】3
  • 【下载频次】98
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