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12H-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环的合成与波谱分析
Synthesis and Spectral Analysis of 12H-Dibenzo[1,3,2]dioxaphosphocins
【摘要】 通过双 ( 2 羟基 3 ,5 二氯苯基 )甲烷 ( 1)与ROPXCl2 (X =O ,S)的关环反应 ,合成了 6 烃氧基 6 氧 (硫 ) 2 ,4,8,1 0 四氯 1 2H 双苯并 [1 ,3 ,2 ] 二氧磷杂八环 ( 3 ) ,3 (X =O)的收率为 62 %~85 % ,并测试了 3的1HNMR ,13 CNMR ,3 1PNMR以及MS.详细报道了 3的13 CNMR中存在的远程偶合现象 ,并探讨了 3的质谱裂解方式 .
【Abstract】 The title compounds 12H-dibenzodioxaphosphocins (3) were synthesized by the reaction of 2,2′-methylenebis(2,4-dichlorophenol) (1) with ROPXCl 2(X=O, S) in high yield (X=O: 62%~85%) and characterized by IR, 1H NMR, 31P NMR, 13C NMR and MS spectra. The long-range coupling of phosphorus and carbon in 13C NMR was reported in detail. The favorable mode of fragmentation of 3 in MS spectrum was also discussed.
【关键词】 12H-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环;
合成;
NMR;
MS;
【Key words】 12H-dibenzo[1; 3; 2]dioxaphosphocin; synthesis; NMR; MS;
【Key words】 12H-dibenzo[1; 3; 2]dioxaphosphocin; synthesis; NMR; MS;
【基金】 国家自然科学基金 (No.2 952 2 0 0 1 )资助项目
- 【文献出处】 有机化学 ,Chinese Journal of Organic Chemistry , 编辑部邮箱 ,2003年11期
- 【分类号】O627.51;O657.62
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