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间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

Improvement on the Synthetic Process of Sodium-5- Sulfoisophthalic Acid Dimethyl Ester

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【作者】 唐旭利曹玮李国强文丽荣

【Author】 TANG Xu li, CAO Wei, LI Guo qiang,WEN Li rong ( College of Chemistry and Molecular Engineering, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, China)

【机构】 青岛科技大学化学与分子工程学院青岛科技大学化学与分子工程学院 山东青岛266042山东青岛266042山东青岛266042

【摘要】 以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。

【Abstract】 Sodium 5 Sulfoisophthalic acid dimethyl ester(SIPM) was synthesized from isophthalic acid (IPA) and 50 % oleum. The optimal reaction conditions were determined by orthogonal design method.In sulfonation reaction, the ratio of IPA to SO 3 mol was 1∶1.1,the reaction temperature was 185 ℃ and reaction time was 5h; In esterfication reaction, the ratio of IPA to CH 3OH(mol) was 1∶6, the reaction temperature was 76 ℃ and reaction time was 5h;In neutralization reaction, the reaction temperature was 25 ℃ and the ratio of IPA to mother liquor(mass) was 1∶8. The total yield and purity of the product reached 78.7 % and 99.5 %, respectively.

  • 【文献出处】 青岛科技大学学报(自然科学版) ,Journal of Qingdao University of Science and Technology , 编辑部邮箱 ,2003年02期
  • 【分类号】TQ340.47
  • 【被引频次】6
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