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(+)-O-萘基环状磷酰二胺酯的合成、晶体结构及绝对构型

Synthesis, Crystal Structure and Absolute Configuration of (+)-O-Naphthyl Cyclophosphorodiamidate

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【作者】 何可周正洪赵国锋王宏根唐除痴

【Author】 HE Ke 1, ZHOU Zheng-Hong 1, ZHAO Guo-Feng 1, WANG Hong-Gen 2, TANG Chu-Chi 1* (1. State Key Laboratory of Elemento-Organic Chemistry, Institute of Elemento-Organic Chemistry, Nankai University; 2. Central Laboratory, Nankai University, Tianjin 300071, China)

【机构】 南开大学元素有机化学国家重点实验室元素有机化学研究所南开大学中心实验室元素有机化学研究所 天津300071

【摘要】 合成了目标化合物 ( +) -O-萘基环状磷酰二胺酯 ,其结构由 1H NMR,3 1P NMR及元素分析确定 ,并在 2 73 K下进行了 X射线衍射晶体结构分析 .该化合物晶体属正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,晶胞参数 a=1 .0 0 2 8( 4 ) nm,b=1 .1 40 6( 4 ) nm,c=2 .445 5 ( 8) nm,V=2 .7971 ( 1 8) nm3 ,Z=4,Dc=1 .2 1 2 g/ cm3 ,F( 0 0 0 ) =1 0 88,μ=0 .1 2 9mm-1.晶体的结构收敛最终偏离因子 R和 w R分别为 0 .0 5 85和 0 .0 82 7. Flackx参数为 0 .0 3 ( 1 2 ) .目标化合物中磷原子的绝对构型为 S.

【Abstract】 The title compound(+)-O-naphthyl cyclophosphorodiamidate(C 32H 35N 2O 2P, M r=510.59) has been synthesized and characterized by 31P NMR, 1H NMR and elemental analysis. X-ray diffraction analysis at 273(2) K indicates that the compound belongs to orthorhombic system, space group P2 12 12 1 with cell parameters: a=1.002 8(4) nm, b=1.140 6(4) nm, c=2.445 5(8) nm, V= 2.797 1(18) nm 3, Z=4, D c=1.212 g/cm 3, F(000)=1 088, μ=0.129 mm -1. The structure parameters were refined by full-matrix least-squares on F 2 to R=0.058 5 and wR=0.082 7. The flack x pamameter was 0.03(12). The absolute configuration of the phosphorus in the title compound is S.

【基金】 国家自然科学基金 (批准号 :2 0 2 72 0 2 5 );教育部博士学科点基金资助
  • 【文献出处】 高等学校化学学报 ,Chemical Research In Chinese Universities , 编辑部邮箱 ,2003年11期
  • 【分类号】O627.51
  • 【被引频次】2
  • 【下载频次】97
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