仲钨酸铵中17种杂质元素的ICP-AES法测定

【摘要】 <正>钨有丰富的光谱线,在仲钨酸铵中各种杂质含量通常为0.0x～10μg·g^-1范围。由于钨对许多元素都存在不同程度的光谱干扰,包括背景干扰和谱线重迭,或非光谱干扰,其干扰综合量大于杂质本身含量,所以不分离钨很难准确测定其含量。文献[1]曾用离子交换分离富集钨酸钠中钙、镁,然后用ICP-AES法测定。测定高含量钨基体样品中多种杂质尚未见报道。本文研究用氨水-过氧化氢分解仲钨酸铵,以钨酸形式沉淀钨与其它元素分离,然后用ICP-AES法测定其中17种杂质,方法分离效果好、快速、准确,加标回收率为95％～108％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JY70P Ⅱ（法国）:高压4.1kV,阳流400mA;栅流170mA;冷却气13L·min^-1,雾化气0.3L·min^-1,保护气0.1L·min^-1(测K、Na、Li用0.6L·min^-1),溶液提升量1.4ml·min^-1;观察高度14mm;积分时间20s。更多还原