示波滴定法在环境监测中的应用——水中含氮量的测定

【摘要】 <正> 1 引言示波滴定法在环境监测中的应用已逐渐展开,如水中化学耗氧量、溶解氧、氯化物、钙镁及氰化物的测定均已有报道。示波滴定法应用于含氮化合物的测定是比较成功的,特别在药物测定中已有较广泛的应用。在农药及饲料中含氮量的测定也已获得成功。本文介绍了利用酸消解法转化有机氮,铝还原法转化硝态氮,将水中各形态氮均转化为NH₄⁺,蒸馏并吸收于H₃BO₃溶液中,再采用NaTPB为沉淀剂,定量沉淀NH₄⁺。用示波滴定法测定过量的TPB^-。测定结果准确。测量下限达0.01 mgN/50ml水样,误差比一般中和滴定法要低。2 实验部分2.1 仪器与线路 略。2.2 试剂 0.01mol/L标准NaTPB溶液;0.01mol/L标准T1⁺溶液;0.01mol/L标准NH₄Cl溶液;0.01mol/L尿素溶液;0.01mol/L NO₃^-、NO₂^-溶液;2％H₃BO₃溶液;50％NaOH溶液;1mol/L HAc-NaAc溶液;铝箔,CuSO₄,K₂SO₄,溴甲酚绿-甲基红指示剂等。3 实验结果3.1 测定条件 （1）底液:pH10～12的NaOH-NaAc溶液;（2）滴定方式:TPB^-与NH₄⁺在pH=5条件下沉淀完全,过量TPB^-用T1⁺反滴定;（3）测定方法:在近中性的含NH₄溶液中加入pH=5的缓冲液,加过量的更多还原