荧光分析中的荷移反应Ⅹ.以荧光熄灭法测定铬的研究

【摘要】 <正> 1 引言铬是水源和其他环境的污染物之一,铬的分析越来越受到人们的重视。我们曾研究了铈（Ⅳ）-对乙酰氨基酚体系,发现铬（Ⅵ）对于对乙酰氨基酚的荧光有猝灭作用,本文在此基础上,提出了以荧光熄灭法进行铬的定量分析。当铬的浓度在1.25×10^-6～1.5×10^-4mol/L的范围内与荧光强度的下降成线性关系。本文还研究了干扰离子的影响,并用此方法测定了铸铁及工业废水中铬的含量。2 实验部分2.1 仪器与试剂 RF-540型荧光分光光度计（日本岛津）。铬标准贮存液,0.01mol/L;对乙酰氨基酚贮存液,0.01mol/L;硫酸溶液,4mol/L。2.2 实验方法 在10ml比色管中,依次加入适量的铬（Ⅵ）标准溶液(5×10^-4mol/L),0.4ml对乙酰氨基酚溶液(5×10^-4mol/L),硫酸溶液2ml,以蒸馏水定容至刻度,摇匀,水浴加热15min,然后冷却至室温。在λ_ex=350nm,λ_em=400nm的条件下,以试剂空白为参比,测定荧光强度的降低。3 结果与讨论3.1 对乙酰氨基酚浓度的影响 实验结果表明,加入5×10^-4mol/L对乙酰氨基酚溶液的量为0.3～0.6ml时,荧光熄灭显著,本实验采用加入量为0.4ml。3.2 硫酸浓度的影响 当4mol/L硫酸加入量为2ml时,体系的荧光强度降低最大。另外,沸水浴加热时间为15min时,荧光熄灭显著。3.3 工作曲线 铬（Ⅵ）的浓度在1.25×1更多还原