钴的高灵敏指示反应研究

【摘要】 <正>1 引言 本文研究了钴的一个新的高灵敏指示反应——在碱性介质中钴（Ⅱ）催化过氧化氢氧化二溴苯基荧光酮褪色反应及动力学条件,据此建立了分光光度法测定痕量钴（Ⅱ）的方法,其检测限为1.5X10^-13g/ml,测定的线性范围为0～2.5ng/10ml,实验操作简便,无需加热,用抗坏血酸能终止反应,应用于维生素B₁2的测定中获得满意结果。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 岛津UV-240紫外可见分光光度计;721分光光度计,电热恒温水浴锅。二溴苯基荧光酮溶液（DBPF）:2X10^-4mol/L;钴（Ⅱ）标准溶液:1.0×10^-9g/ml;NaOH溶液:0.1 mol/L;H₂O₂溶液;0.1mol/L;抗坏血酸溶液,0.1mol/L;所用试剂均为分析纯,水用二次蒸馏水等。 2.2 实验方法 取两个10ml容量瓶,一个加入一定量钴（Ⅱ）,一个不加,再依次加入NaOH 2.0ml,DBPF3.0ml,H₂O₂ 1.5ml,摇匀,室温下静置10min后,立即加入0.1mol几抗坏血酸1.0ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,以蒸馏水作参比,用0.5cm比色皿,在721型分光光度计上波长550nm处测量催化反应吸光度A值和非催化反应吸光度A₀值,并计算1g（A₀/A）。 3结果与讨论 3.1 反应体系的吸收光谱 按实验方法配制催化反应与非催化反应的反应液,在480～600nm范围扫描,绘出吸收光谱,选550nm为测定钴（Ⅱ）的入射光波长。 3.2 试剂用?更多还原