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(t-BuCp)2Ybcl·THF 的合成和晶体结构

Synthesis and Structure of(t-BuCP)2 YbCI·THF

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【作者】 关景文林永华沈琪

【Author】 GUAN Jing-Wen LIN Yong-Hua SHEN Qi (Changchun Institute of Applied Chemistry,Academia Sinica,130022 Changchun Jilin)

【机构】 中国科学院长春应用化学研究所中国科学院长春应用化学研究所 吉林长春130022吉林

【摘要】 <正> 我们曾报道利用叔丁基环戊二烯基作配体,可分离得到二叔丁基环戊二烯基轻稀土氯化物,并测定了(t-BuCp)2PrCl·2THF 的分子结构,与此同时,wayda 报道了叔丁基环戊二烯基中、重稀土氯化物的合成,但未能得到这些配合物的结构。本文用叔丁基环戊二烯钠与无水 YbCl3以2∶1摩尔比在四氢呋喃中反应,分离得到了中性二叔丁基环戊二烯基氯化镱四氢呋喃配合物,并测定了它的 X 光晶体结构。

【Abstract】 (t-BuCp)2YbCl.THF was prepared by reaction of YbCl3 and two equivalent ofsodium tert-butylcyclopentadienide in tetrahydrofuran.This complex crystallizes from THF inmonoclinic space group P21/n,with a=0.7726(1),b=1.2554(2),c=2.3200(6)nm,β=97.77(2)°,V=2.229nm3,Z=4.The structure was solved by direct method andfourier techniques and refined by leastsquares on the basis of 3156 unique observed reflectionswith I≥3 σ(I),final R=0.0437.The two ring centroids of the tertbutylcyclopentadienylrings,the chlorine atom and the oxygen atom of the THF form a distorted tetrahedron aroundthe central ion of ytterbium.The average Yb-C bond length is 0.2628(10)nm.Yb--Cl andYb-O distances 0.2537(3)nm and 0.2333(6)nm,respectively.

【基金】 国家自然科学基金和稀土化学与物理开放实验室资助
  • 【文献出处】 有机化学 ,Chinese Journal of Organic cHEMISTRY , 编辑部邮箱 ,1991年03期
  • 【被引频次】2
  • 【下载频次】15
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