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从糠醇合成6-甲基-3-哒嗪酮
SYNTHESIS OF 6-METHYL-3-PYRIDAZONE FROM FURFURYL ALCOHOL
【摘要】 <正> 6-甲基-3-哒嗪酮(1)可用于制备磺胺药物3-磺胺-6-甲基哒嗪。1的制备通常用4-氧代戊酸作原料。本文直接采用糠醇(2)替代4-氧代戊酸,糠醇在我国已工业生产价廉易得。 2在催化量的矿酸存在下与正丁醇反应,经过开环、重排生成4-氧代戊酸酯(3),不经分离直接与水合肼作用闭环生成4水合物,再经真空干燥脱水得4,5-二氢-6-甲基-3-哒嗪酮(4)。将4溶于冰醋酸中,与溴反应后得6-甲基-3-哒嗪酮氢溴酸盐(5),此步收率较文献方法提高15.7%。以乙酸钠处理5并经丙酮重结晶可得到产品1。反应过程如下:
- 【文献出处】 中国医药工业杂志 ,Chinese Journal of Pharmaceuticals , 编辑部邮箱 ,1990年12期
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