预电解富集——非火焰原子吸收法测定高纯溴化钾中痕量铅

【摘要】 <正> 溴化钾是制造彩色胶卷感光材料的主要原料之一,内含痕量铅,为了提高彩卷质量,生产中必须严格控制溴化钾中铅含量,故需进行准确测定。目前铅的测定方法有比色法,萃取光度法,电位溶出法,化学修饰电极阳极溶出伏安法,离子选择电极测定法和原子吸收。以上方法需经烦琐的分离及预富集过程,应用中常受样品基体的干扰,不适用于高纯试剂中痕量元素的分析。1974年Lund等人提出用电沉积与石墨杯原子吸收相结合的测定方法,Czobik等人于1980年首先成功地用高熔点钨丝为富集痕量元素的工作电极,李银玉等人研究了增大钨丝直径与提高灵敏度和抗干扰能力等有关问题,马光正等人采用钨丝电化分离富集电热原子更多还原