四甲基锡合成方法的改进

【摘要】 四甲基锡作为不饱合脂肪酸酯交互置换反应均相催化体系WCl6-SnMe4的助催化剂,需要较高的纯度,为此对通过 Grignard试剂制取四甲基锡的方法进行了探讨和改进。 1935年Naumov等以乙醚为溶剂使MeMgI 与SnCl4反应合成了四甲基锡,报告产率为80%～85%,但在1953年Edgell等重复此实验时,只得到产率为35%的四甲基锡。Edgell等改用正丁醚为溶剂,降低了反应条件,简化了操作,使产率提高到 8 5%～91%.1965年 Brewer等采用四氢呋喃为溶剂,得到产率为 78%的四甲基锡。 水文试用Edgcll的方法,以正丁醚为溶剂制得四甲基蹋,但纯度不够理想,可能有正丁更多还原