恒电流库仑法测定有机化合物中的氢元素

【摘要】 <正> 库仑法测定有机元素具有很多优点,就采用Keidel 型电解池库仑法测定有机碳和氢而言,尚须解决两个关键问题。其一是电解生成的氢和氧在池内有再化合生成水的倾向,因而导致正误差;其二是准确测定电解所消耗的电量。对于恒电流库仑法,恒流源的稳定度(电流调整率)是测准电量的关键。实验证明,采用自制玻璃质夹套内壁式电解池,夹套内通以冷却水,选择适当载气流速,可在保证吸收完全的前提下,使再化合减小到不影响分析结果的程度。采用自制恒流源,电解前与1千欧姆电阻组成回路,使电源预热稳流,通过电键转向,可使电解电流立刻稳定,并通过时问-电压关系曲线,选取适当电解电流和终点电压,达到准确测定电量的更多还原