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不稳定的溶剂配位有机金属化合物单晶取样技术

SAMPLING TECHNIQUE FOR SINGLE CRYSTAL OF UNSTABLE ORGANOMETALLIC COMPOUNDS WITH COORDINATED SOLVENT

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【作者】 邓道利倪朝周

【Author】 Deng Daoli;Ni Zhaozhou Shanghai Institute of Organic Chemistry,Academia Sinica

【机构】 中国科学院上海有机化学研究所中国科学院上海有机化学研究所

【摘要】 <正> 不少有机金属化合物,特别是有机稀土金属化合物对微量空气、湿气极为敏感,因而它们的取样和分析技术具有一定的特殊性,并有专门介绍这方面技术的报道。最近我们得到一个四氢呋喃配位的有机镥配合物,它在四氢呋喃溶剂中能生成带溶剂配位的无色斜方晶体。当抽去溶剂或在通氩下,将晶体装入玻璃毛细管时,由于晶体在离开母液后失去配位溶剂分子而变成粉状,因而采用一般的取样方法得不到适用于x-射线晶体结构测定的单晶。为此,我们设计了一种新的单晶取样器(见附图),可以成功地取出单晶样品,并测定其晶体结构。该取样器加工简便,取样安全可靠,可连续取样,以便挑选合适的测试样品。现将装置及取样方法介绍于后。

  • 【文献出处】 有机化学 ,Chinese Journal of Organic cHEMISTRY , 编辑部邮箱 ,1985年05期
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