苯乙哌啶中间体的制备工艺改进

【摘要】 <正> 1-对甲苯磺酰基-4-苯基-4-氰基哌啶(Ⅰ)和溴乙基二苯乙腈(Ⅱ),均为生产止泻药苯乙哌啶的重要中间体〔医药工业(4):32,1975;全国原料药工艺汇编964页,1980〕,按原工艺制备,均需采用强碱性的氨基钠,分别经烷基化、环合和缩合制得。但制备时反应激烈,必须严格控制无水条件,操作不安全,收率较低且不稳定。我们经试验采用相转移法新工艺制备,反应温和,不需无水条件,操作安全简便,收率高,产物质量好。例如制备Ⅰ时,环合一步,改以TEBA作催化剂,收率可由40％提高至70％;如改用TBAB作催化剂,收率更可提高至90％。又如制备Ⅱ时,缩合一步,用新洁尔灭作催化剂,收率可由更多还原