有机化合物中卤素与硫的同时微量测定

【摘要】 <正> 有机化合物中卤素与硫的同时微量测定,White用氧瓶分解法、Dirscherl等用氧流燃烧法分解样品,然后以钡盐滴定法测定SO₄^-2,汞液滴定法测定X^-。ABryⅢeBHq等以空管燃烧法分解样品,滴定如前,但对SO₄^-2的滴定中以偶氮氯膦Ⅲ代替钍啉作为指示剂。1980年,Sliepcevic等报道,将样品放在填充有石英碎片的管内,在950～1000。下燃烧,产物用H₂O₂溶液吸收,AgClO₄溶液滴定Cl^-,以二氯萤光黄为指示剂,SO₄^-2则在80％异丙醇介质中用BaClO₄溶液滴定,以钍啉为指示剂。Trutnovsky等将样品在银填充的管内通氧燃烧,卤素被银层吸收;在燃烧后通氢（30ml/分）卤化银被氢还原得到卤化氢,（2AgX+H₂=2Ag+2HX）,让其吸收在去离子水中,用常规测定X^-的方法测定;然后依次通氮气与氢气,使银层中的硫氧化物作为SO₂气体放出并吸收在H₂O₂溶液中生成H₂SO₄,以下用钡盐法测定。日本内海 喻等用氧瓶分解样品后以分光光度法分别更多还原